HPLC CHOICE

La Cromatografía de adsorción: Se basa en la separación de un soluto entre la fase estacionara constituida por un adsorbente, como por ej., alúmina activada, sílica gel y resinas de intercambio iónico, y la fase móvil constituida por el solvente de elución. VERDADERO. FALSO.

La Cromatografía de partición: Se basa en la distribución selectiva del soluto entre la fase estacionaria y la fase móvil. Se clasifica en cromatografía de partición en fase normal y cromatografía de partición en fase reversa. VERDADERO. FALSO.

La Cromatografía de intercambio iónico Se emplea para separar compuestos ionizables y solubles en agua. Las fases estacionarias empleadas son generalmente resinas orgánicas sintéticas. VERDADERO. FALSO.

La Cromatografía por tamices moleculares Se basa en el intercambio repetido de los compuestos con la fase móvil y con la fase líquida estacionaria que se encuentra dentro de los poros del material de relleno. VERDADERO. FALSO.

CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA: La Cromatografía en columna se emplea para la separación de sustancias en escala preparativa. VERDADERO. FALSO.

CROMATOGRAFÍA EN PAPEL:: El mecanismo predominante en Cromatografía en papel es la partición, esto se debe a que el papel posee un contenido natural de agua que puede ser considerada como fase estacionaria. Sin embargo, en la práctica, las separaciones frecuentemente son el resultado de la combinación de efectos de adsorción y partición. VERDADERO. FALSO.

CROMATOGRAFÍA EN CAPA DELGADA: La Cromatografía en capa delgada es comúnmente empleada para la identificación de sustancias. El mecanismo de separación predominante es la adsorción pero dependiendo del adsorbente empleado pueden observarse también fenómenos de partición. VERDADERO. FALSO.

CROMATOGRAFÍA DE GASES: La Cromatografía de gases se emplea para la separación de sustancias o mezcla de sustancias volátiles. VERDADERO. FALSO.

CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS DE ALTA EFICACIA: La Cromatografía de líquidos de alta eficacia, CLAE, (comúnmente llamada HPLC en inglés), es denominada también cromatografía líquida de alta resolución o rendimiento. La Cromatografía líquida de alta eficacia tiene la ventaja de que las separaciones pueden tener lugar a temperatura ambiente para muchas sustancias. las sustancias no volátiles o térmicamente inestables, pueden cromatografiarse sin descomposición o necesidad de hacer derivados volátiles. La afinidad de una sustancia por la fase estacionaria, y su tiempo de retención en la columna, se controla variando la polaridad de la fase móvil mediante el agregado de un segundo, y a veces, un tercer o hasta un cuarto componente.

La encuentra lógica de un equipo de HPLC puede ser: Reservorio-Inyector-Columna-Detector. VERDADERO. FALSO.

Una Fase móvil tiene. Alto poder solubilizante de las muestras. Baja reactividad. Compatibilidad con el detector. Adecuado punto de ebullición. Baja viscosidad. Seguridad. Alto grado de pureza.

Se utiliza un sistema de gradiente en el caso de disponer de un equipo que cuenta con más de una bomba. VERDADERO. FALSO.

En HPLC en un inyector manual de loop fijo, mientras el dispositivo se encuentra en posición “Inyeccion” carga la muestra en el loop para que luego circule hacia la columna. VERDADERO. FALSO.

En HPLC de Fase Reversa, la retención de un compuesto hidrofobico aumenta al utilizar una columna C18 en lugar de una C8. VERDADERO. FALSO.

Fase estacionaria en fase REVERSA. Las fases estacionarias para la cromatografía de líquidos en fase reversa constan de una fase orgánica químicamente unida a sílice u otros materiales. La polaridad de la fase estacionaria depende de la polaridad de sus grupos funcionales que van desde el octadecilsilano relativamente no polar a grupos nitrilo muy polares.

En una validación de un método analítico destinado a la identificación de una MP por HPLC se puede utilizar la técnica de la superposición de espectros para evaluar la pureza de pico del analito. Esto se logra únicamente con un detector UV-VIS de longitud de onda variable. VERDADERO. FALSO.

En HPLC un detector de UV-VIS por arreglo de diodos (dad) permite evaluar la pureza espectral de un pico con el fin de determinar la presencia de sustancias que co-eluyen con el analito. VERDADERO. FALSO.

El Tiempo de retención (tr): Es el tiempo que transcurre desde el momento de la inyección hasta la elusión de la concentración máxima del analito. Es el tiempo medido en minutos que va desde el momento de la inyección, hasta la elusión del ápice del pico de interés.

El tiempo de retención de un analito en un análisis por HPLC se modifico a lo largo del ensayo, esto pudo deberse a: La modificación en la composición de la FM. La presencia de impurezas en la muestra. El aumento de la temperatura de la columna. El agotamiento de la lámpara del detector.

El tiempo que transcurre desde el momento de la inyección hasta la elusión del solvente de la muestra. Dependiendo del caudal y del largo de la columna, comúnmente varía de 0,5 a 2 min. Es el: El Tiempo de retención (tr). Tiempo muerto (t0).

El Factor de capacidad (k’): k’ = (tr – to) / to. Es la relación de analito entre fase móvil y fase estacionaria que se establece en el equilibrio. Es una medida de la retención del analito. Puede tomar valores desde cero para analitos nada retenidos, hasta infinito para analitos retenidos indefinidamente. Generalmente se ajusta a valores entre 2 y 10 para muestras de pocos analitos.

El factor de capacidad ((k’ = (tr – t0) / t0)), es la medida de separación entre 2 analitos dados. Cuando la separación es pobre, este parámetro toma valores cercanos a la unidad. VERDADERO. FALSO.

El factor de capacidad ((k’ = (tr – t0) / t0)), es la relación entre el analito entre la FM y FE que se establece en equilibrio, puede tomar valores entre 1 e infinito. VERDADERO. FALSO.

El Factor de separación (α), ((α= k’2 / k’1)), Es la medida de separación entre dos analitos dados. Si no existe separación, α es igual a la unidad, y su valor aumenta cuando aumenta la separación. VERDADERO. FALSO.

El factor de capacidad es la medida de separación entre 2 analitos dados. Cuando la separación es pobre, este parámetro toma valores cercanos a la unidad. VERDADERO. FALSO.

La Resolución (R): Es la medida de la calidad de la separación. Un valor menor a la unidad nos dice que la separación es pobre y que los picos pueden estar no resueltos. VERDADERO. FALSO.

La resolución ( R ) se evalúa para asegurar que el pico de interés sea lo suficientemente simetrico como para que la reproducibilidad del sistema sea optima. VERDADERO. FALSO.

La Eficiencia (N): Es la medida del número de platos teóricos para un analito dado. La eficiencia depende del diámetro, morfología y empaquetamiento de la fase estacionaria, y es una medida de su envejecimiento. VERDADERO. FALSO.

La Eficiencia de la columna es una medida de la agudeza de los picos, importante para detectar componentes en baja cc. Un elevado valor de eficiencia disminuye el límite de cuantificación. VERDADERO. FALSO.

La Eficiencia N de una columna es la medida del numero de platos teoricos para un analito dado. Depende del diámetro, morfología y empaquetamiento de la FE y es una medida de su envejecimiento. VERDADERO. FALSO.

La Aptitud del Sistema: Es el procedimiento por el cual se verifica que la resolución y la reproducibilidad del sistema cromatográfico son adecuados para el análisis a realizar y antes de dar comienzo al mismo. VERDADERO. FALSO.

La Simetría de pico: Es la medida del alejamiento de un pico de la curva gaussiana. Comúnmente toma valores cercanos a la unidad. VERDADERO. FALSO.

Si se tiene validado un método analítico que va a ser utilizado para UC no es necesario validar el mismo método cuando se utlice para valoración en el PT. VERDADERO. FALSO.

Definiciones de Validación: USP: La Validación de un método analítico es el proceso que establece, mediante estudios de laboratorio, que el método cumple los requisitos para la aplicación analítica propuesta. ISO 8402: Es la confirmación mediante ensayos y el suministro de pruebas evidentes que los requerimientos particulares para un uso específico se han cumplido. FDA: Establecer mediante documentación evidente, con un alto grado de seguridad, que mediante un proceso especifico se obtendrá un producto que cumple con las especificaciones y atributos de calidad previamente determinados. DIPS 2819/04: Acción documentada, en concordancia con los principios de las Buenas Prácticas de Fabricación, que demuestra que los procedimientos, procesos, equipamientos, materiales, actividades o sistemas conducen realmente a los resultados previstos.

¿Qué se debe validar? Metodos analíticos a validar: Metodos de control de MP. Metodos de control de PInter. Metodos de control de PT. Metodos aplicables a Estudios de Estabilidad. Metodos destinados a Validaciones de Limpieza.

La validación de métodos analíticos se dirige principalmente a los cuatro tipos de metodologías comúnmente utilizadas: Ensayos de Identificacion. Ensayo Limite para la Valoracion de Impurezas. Valoracion Cuantitativa de Impurezas. Analisis Cuantitativos de ppios activos en MP y PT u otros componenetes de un PT.

Para valorar a tiempos de 24 meses un lote de comprimidos se debe utilizar un método analítico que permita la valoración de la droga en presencia de sus posibles productos de degradación y/o impurezas de síntesis. VERDADERO. FALSO.

En una validación de un método analítico destinado a la identificación de una MP por HPLC se puede utilizar la técnica de la superposición de espectros para evaluar la pureza de pico del analito. Esto se logra únicamente con un detector UV-VIS de longitud de onda variable. VERDADERO. FALSO.

Mediante la evaluación de la reproducibilidad se pueden determinar la precisión del método manteniendo las misma condiciones en el mismo dia. VERDADERO. FALSO.

La presicion intermedia de un método implica la evaluación de la repetibilidad bajo las mismas condiciones, analizando las distintas muestras en el mismo dia. VERDADERO. FALSO.

PRECISION INTERMEDIA: Expresa las variaciones intra-laboratorio: diferentes días, diferentes analistas, diferentes equipos (ICH). VERDADERO. FALSO.

Para evaluar la presicion en un método de cuantificación de impurezas en una MP se debe elegir el intervalo 80%-120% del valor. VERDADERO. FALSO.

Para evaluar la Linealidad de un método analítico se deben contemplar al menos 3 niveles de cc cada uno de ellos por triplicado. VERDADERO. FALSO.

Para evaluar la exactitud en un método analítico se debe analizar el grado de concordancia entre los resultados del ensayo individual, cuando el método se aplica repetidamente a varias alícuotas de una misma muestra homogénea. VERDADERO. FALSO.

Para evaluar la linealidad de un método analítico se realiza una curva de calibración con 3 cc cercanas al valor teorico. VERDADERO. FALSO.

Para evaluar la exactitud de un método analítico se determina el porcentaje de recuperación mediante, por ejemplo, el método de agregado de analito a un placebo. VERDADERO. FALSO.

En una validación de un método analítico de valoración de una MP no es necesario evaluar el LC. VERDADERO. FALSO.

Para determinar el limite de detección puede utilizarse la relación señal/ruido, en donde se determina aquella cc en la que dicha relación es 3/1. VERDADERO. FALSO.

Para la Robustez de un método analítico pueden evaluarse distintas variables utilizando una matriz de Placket-Burman. VERDADERO. FALSO.

En una validación de un método analítico de valoración de una MP no es necesario evaluar el LC. VERDADERO. FALSO.

Para un método de valoración de comp, codificado en USP, es necesario evaluar la especificidad frente a excipientes. VERDADERO. FALSO.

Si se quiere validar un método de identificacion por UV se puede únicamente evaluar la especificidad, la robustez y el LD. VERDADERO. FALSO.

Para realizar un EEN destinado a la presentación de una monografía para el registro de un producto nuevo en nuestro país, se deben colocar los productos a 30 + 2°C y 65 +5 % HR. VERDADERO. FALSO.

Para registrar un producto en nuestro país se puede presentar un EE realizado en condiciones de la zona IV. VERDADERO. FALSO.

Se desea registrar un producto en nuestro país cuyas condiciones de almacenamiento serán entre 15 y 30 °C NO es necesario realizar un EE ya que como el mismo producto se encuentra comercializándose en Brasil, se dispone del EE para dicho país. VERDADERO. FALSO.

Un producto de la FMAFCA comp se somete a un EEN para ser registrado en nuestro país, si luego de 12 meses de análisis no cumple con las especificaciones del ensayo de valoración de PA se puede comenzar un EEI. VERDADERO. FALSO.

Si en las condiciones del Estudio a largo plazo el producto no cumple con las especificaciones durante el periodo de vida útil se debe: Modificar la formulación por otra que sea mas estable. Cambiar el envase, o el sistema de cierre del mismo, por otro que brinde mayor protección al producto. Modificar las condiciones de almacenamiento descriptas en el rotulo y en el prospecto, por otras que impliquen cuidados adicionales. Reducir el periodo de vida útil.

Cuando se producen cambios significativos durante el estudio acelerado, deben realizarse estudios adicionales en condiciones intermedias (por ej., 30 _ 2 °C / 60 _ 5 % HR. Un cambio significativo en un estudio acelerado puede definirse como: una pérdida del 5 % de potencia del valor inicial de valoración de un lote. cualquier producto de degradación que exceda los límites establecidos. el producto excede sus límites de pH. los resultados del ensayo de disolución están fuera de los límites especificados. el producto no cumple con las especificaciones de apariencia y propiedades físicas como color, se produce separación de fases, suspendibilidad, dureza, etc.

En un estudio de EA destinado a la presentación de una monografía para el registro de un producto nuevo en nuestro país, se deben colocar los productos a : 30°C + 2°C y 65%HR + 5%HR. VERDADERO. FALSO.

En el registro de un producto nuevo, para solicitar 24 meses de vida útil, se pueden presentar un EEA de 6 meses acompañado de un EEN de 12 meses. VERDADERO. FALSO.

Para la aprobación de un producto en el momento del registro y solicitud de 24 meses de vida útil, se deberá presentar un EEN de 6 meses o un EEA de 12 meses. VERDADERO. FALSO.

En un EEN se deben analizar muestras del producto terminado cada 3 meses, a lo largo de toda la vida útil del producto. VERDADERO. FALSO.

Si se quiere registrar un producto en 3 cc diferentes (5mg-10mg-20mg) en la FMAFCA comp, se puede realizar únicamente el EE sobre la cc intermedia (10mg) siguiendo un ensayo reducido de estabilidad (Bracketing). VERDADERO. FALSO.

Un labo comercializa un producto en 4 cc: comp 25mg, comp 50mg, caps 75mg y CB150mg. Para evaluar la E puede aplicar bracketing realizando el estudio sobre las cc de 25mg y 150mg. VERDADERO. FALSO.

Según ICH en un estudio de estabilidad natural de 24 meses, se debe analizar la muestra cada 3 meses durante el primer año y cada 6 meses en el segundo año. VERDADERO. FALSO.

Un EE precomercializacion debe realizarse sobre los 3 lotes de igual formulación, proceso de elaboración y envase. VERDADERO. FALSO.

Luego de iniciada la comercialización de un producto, se debe evaluar la estabilidad de los 3 primeros lotes de producción de cada año. VERDADERO. FALSO.

En el caso de que un producto no cumpla especificaciones durante EE on-going, la primera decisión a tomar seria reducir el periodo de vida útil. VERDADERO. FALSO.

En las calificaciones de equipos de producción, la DQ debe ser llevada a cabo por el usuario del equipo. VERDADERO. FALSO.

Parámetros a evaluar en las diferentes Categorías: CATEGORIA I: Procedimiento analítico para la cuantificación del componente mayoritario de una materia prima o del ppio activo. CATEGORIA II: Procedimiento analítico para la determinación de impurezas en una MP o de productos de degradación en una FMA FCA terminada. CATEGORIA III: Procedimiento analítico para la cuantificación de ppios activos en otros ensayos (test de disolución y liberación de drogas). CATEGORIA IV: Ensayos de identificación. VERDADERO. FALSO.

La Resolucion es la medida de la calidad de separación entre 2 analitos. Si no existe separación la resolución es igual a 1. VERDADERO. FALSO.

Para evaluar la especificidad de una valoración de un método analítico de valoración de p.a en producto terminado en caso de no poder contar con el placebo, se pueden comparar los resultados de los ensayos con los obtenidos por otro método indicativo de estabilidad. VERDADERO. FALSO.

Para valorar un método analítico que va ser utilizado en la valoración de producto terminadoes necesario evaluar el límite de detección. VERDADERO. FALSO.

Para evaluar la precisión de un método analítico que va a ser utilizado en la valoración de un producto terminado se debe estimar el CV% cuyo valor debe estar comprendido entre 98% y 102%. VERDADERO. FALSO.

Si se tiene validado un método analítico que va a ser utilizado para identificación de PA de producto terminado, no es necesario validar el mismo método cuando se utilice para valorar un producto terminado. VERDADERO. FALSO.

Para validar un método de valoración de comprimidos, codificado en USP no es necesario evaluar la especificidad tiene los excipientes. VERDADERO. FALSO.

Para evaluar la precisión en un método de cuantificación de impurezas en una materia prima se deben elegir el intervalos 80%-120% del valor teórico. VERDADERO. FALSO.

Para evaluar la linealidad de un método analítico se deben contemplar al menos 3 niveles de cc , cada uno de estos por triplicado. VERDADERO. FALSO.

Para registrar un producto en nuestro país se puede presentar un estudio de estabilidad realizado en condiciones de la zona climática 4. VERDADERO. FALSO.

Un laboratorio comercializa un producto en 4 concentraciones comprimidos de 25 mg, comprimidos de 50mg, capsulas duras de 75mg y capsulas blandas 150 mg. Para evaluar la estabilidad puede aplicar bracketing realizando el estudio sobre las concentraciones de 25 mg y 150 mg. VERDADERO. FALSO.

Un producto de la f.f comprimidos se somete a un estudio de estabilidad natural para ser registrado en nuestro país. Si luego de 12 meses de análisis no cumple con las especificaciones del ensayo de valoración de p.a , se puede comenzar un estudio de estabilidad en las condiciones intermedias. VERDADERO. FALSO.

Se desea registrar un producto en nuestro país cuyas condiciones de almacenamiento serán entre 15 y 30 ºC . NO es necesario realizar un estudio de estabilidad ya que como el mismo producto se encuentra comercializándose en Brasil, se dispone del estudio de estabilidad para dicho país. VERDADERO. FALSO.

Para realizar un estudio de estabilidad acelerado destinado a la presentación de una monografía para el registro de un producto nuevo en nuestro país se deben colocar los productos a 30 ºC (+-2ºC) y 65%HR (+-5%HR). VERDADERO. FALSO.

Un estudio de estabilidad pre comercialización debe realizarse sobre los 3 lotes de igual formulación, proceso de elaboración y envase. VERDADERO. FALSO.

Para valorar a tiempos de 24 meses un lote de comprimidos se debe utilizar un método analítico que permita la valoración de la droga en presencia de sus posibles productos de degradación y/o impurezas de síntesis. VERDADERO. FALSO.

En HPLC, en un inyector manual de loop fijo, mientras el dispositivo se encuentra en posición “inyección” se carga la muestra en el loop para que luego circule hacia la columna. VERDADERO. FALSO.

El factor de capacidad (k’) es la relación deanalito entre FM y FE que se establece en equilibrio; k’ puede tomar valores entre 1 e infinito. VERDADERO. FALSO.

En HPLC, el detector de UV-VIS por arreglo de diodos (DAD) permite evaluar la pureza espectral de un pico con el fin de determinar la presencia de sustancias que co-eluyen con el analito. VERDADERO. FALSO.

El factor de capacidad (k’) es la medida de separación entre dosanalitos. Si no existe separación el factor de capacidad es igual a cero. VERDADERO. FALSO.

La resolución (R) es la medida de la calidad de separación entre 2 analitos.Si no existe separación la resolución es igual a uno. VERDADERO. FALSO.

El ensanchamiento de banda extracolumnar es la perturbación que producen las fluctuaciones en el … de la FM. VERDADERO. FALSO.

La encuentra lógica de un equipo de HPLC puede ser: Reservorio-Inyector-Columna-Detector. VERDADERO. FALSO.

Se utiliza un sistema de gradiente en el caso de disponer de un equipo que cuenta con más de una bomba. VERDADERO. FALSO.

En HPLC de Fase Reversa, la retención de un compuesto hidrofobico aumenta al utilizar una columna C18 en lugar de una C8. VERDADERO. FALSO.

En una validación de un método analítico destinado a la identificación de una MP por HPLC se puede utilizar la técnica de la superposición de espectros para evaluar la pureza de pico del analito. Esto se logra únicamente con un detector UV-VIS de longitud de onda variable. VERDADERO. FALSO.

En HPLC un detector de UV-VIS por arreglo de diodos (dad) permite evaluar la pureza espectral de un pico con el fin de determinar la presencia de sustancias que co-eluyen con el analito. VERDADERO. FALSO.

El tiempo de retención de un analito en un análisis por HPLC se modifico a lo largo del ensayo, esto pudo deberse a: La modificación en la composición de la FM. La presencia de impurezas en la muestra. El aumento de la temperatura de la columna. El agotamiento de la lámpara del detector.

El factor de capacidad es la medida de separación entre 2 analitos dados. Cuando la separación es pobre, este parámetro toma valores cercanos a la unidad. VERDADERO. FALSO.

El factor de capacidad es la relación entre el analito entre la FM y FE que se establece en equilibrio, puede tomar valores entre 1 e infinito. VERDADERO. FALSO.

El factor de separación se especifica como requisito de aptitud del sistema para asegurar que las sustancias que eluyan muy cercanas se resuelvan entre si. VERDADERO. FALSO.

El factor de separación es la medida de separación entre 2 analitos dados. Si no existe separación α es igual a uno y su valor se incrementa al aumentar la separación. VERDADERO. FALSO.

El factor de separación es la medida de separación entre 2 analitos dados. Si no existe separación es 0 y su valor se incrementa hasta 1 al aumentar la separación. VERDADERO. FALSO.

el factor de separación se especifica como requisito de aptitud del sistema para asegurar que las sustancias que eluyan muy cercanas se resuelvan entre si. VERDADERO. FALSO.

La eficiencia de la columna es una medida de la agudeza de los picos, importante para detectar componentes en baja cc. Un elevado valor de eficiencia disminuye el límite de cuantificación. VERDADERO. FALSO.

la Eficiencia N de una columna es la medida del numero de platos teoricos para un analito dado. Depende del diámetro, morfología y empaquetamiento de la FE y es una medida de su envejecimiento. VERDADERO. FALSO.

El factor de separación se especifica como requisito de aptitud del sistema para asegurar que las sustancias que eluyan muy cercanas se resuelvan entre si. VERDADERO. FALSO.

Para valorar a tiempos de 24 meses un lote de comp se debe utilizar un método analítico que permita la valoración de la droga en presencia de sus posibles productos de degradación y/o impurezas de sisntesis. VERDADERO. FALSO.

La precisión intermedia de un método implica la evaluación de la repetibilidad bajo las mismas condiciones, analizando las distintas muestras en el mismo día. VERDADERO. FALSO.

Mediante la evaluación de la reproducibilidad se pueden determinar la precisión del método manteniendo las misma condiciones en el mismo día. VERDADERO. FALSO.

Para evaluar la precisión en un método de cuantificación de impurezas en una MP se debe elegir el intervalo 80%-120% del valor teórico. VERDADERO. FALSO.

En HPLC es importante que el primer analito a cuantificar tenga un tiempo de retención similar al del tiempo muerto. VERDADERO. FALSO.